使用石英晶體微天平QCM研究薄膜生長
引言
Gamry公司的eQCM 10M電化學石英晶體微天平的一個用途就是研究薄膜的生長。下面舉一個關于薄膜生長影響電極電化學性能的例子。
固體接觸（SC）離子選擇性電極（ISEs）是常用作測量醫(yī)學及環(huán)境應用中離子濃度的一種傳感器。SC ISEs的電化學特性取決于在電子傳導基底（例如，金，鉑）和離子傳導膜之間充當離子-電子換能器的SC（例如，導電聚合物）的性質。其平衡時間，標準電勢等電化學特性也依賴于電子傳導基底本身1,2。為了追蹤構建在金或鉑基底上的SC ISEs的電化學性能差異的根源，PEDOT（PSS）4
實驗方法
一個10 MHz金包覆的AT切型石英晶體（面積為0.205 cm2）用甲醇和去離子水進行清洗，然后用N2進行干燥。選擇一部分晶體通過電沉積的方法在表面鍍鉑，制成鉑包覆石英晶體。另外還用到10 MHz鉑包覆的AT切型石英晶體（Gamry零件編號是971-00010）。金或鉑包覆的晶體被安在由晶體制造商5制造的PTFE電解池中，鉑絲作對電極，Ag|AgCl|0.1M KCl作參比電極。支架中盛滿0.015 mol/dm3 EDOT和0.1 mol/dm3 NaPSS的水溶液。PEDOT（PSS）在使用我們的ReferenceTM 600電化學工作站施加714 s恒電流41 μA（0.2 mA/cm2）的條件下進行沉積，頻率通過用我們的eQCM 10M和ResonatorTM軟件進行監(jiān)測。
圖1 在諧振石英晶體（每一個基底都是N = 5）表面的鉑（綠色）和金（藍色）電極上恒電流沉積PEDOT（PSS）薄膜的
（a）整個714 s和（b）開始的60 s過程中的頻率衰減記錄。圖（b）中的黑色橢圓旨在歸類鉑和金的暫態(tài)現(xiàn)象，也強調了兩者間再現(xiàn)性的不同4。
實驗結果
圖1顯示了在金和鉑包覆的石英晶體表面進行PEDOT（PSS）電化學沉積的過程的頻率變化，（a）記錄的是整個聚合過程，（b）是開始的60 s。
為了突出PEDOT（PSS）在金和鉑上聚合的差異性，圖2繪制了兩者在沉積過程中頻率變化的速率。
圖2 在石英晶體4表面的（a）金和（b）鉑電極上開始60s PEDOT（PSS）聚合過程中的頻率速度變化。
結論
該應用報告強調了eQCM*的優(yōu)勢。使用該技術能夠清晰地觀察到PEDOT（PSS）電化學聚合過程在金和鉑上沉積速率的差異性。
致謝
我們感謝田納西州孟菲斯大學生物醫(yī)學工程學院的Jennifer M. Jarvis和Erno Lindner為Gamry公司提供該信息。我們也感謝Electroanalysis雜志準許我們引用實驗結果相關的圖片。
1 M. Guzinski, et al., Anal. Chem. 2015, 87, 6654-6659.
2 M. Guzinski, et al., Anal. Chem. 2017, 89, 3508-3516.
3 Poly(3, 4-ethylenedioxythiophene) polystyrenesulfonate.
4 J.M. Jarvis, M. Guzinski, F. Perez, B.D. Pendley, E. Lindner, Electroanalysis2017, 29.
5 International Crystal Manufacturing, 10 N. Lee Ave., Oklahoma City, OK 73102, USA.
